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                技术ζ 共探丨借力ICP-MS质谱仪 共探元素验证精进之路

                2021年08月02日
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                为应对ICH和USP全新的元○素杂质分析的相关要求,在元素↓检测过程中,方法验证环节的顺利开展和结果获取至关重要,如何在〗元素杂质验证中提高标准化程度,节省时间、减少主观判断进而提高¤效率?本平台特开辟⌒ “技术共探”专栏,邀请专研人员为本栏目提供素材,进行技术分享,与您共探专业精进■之路。

                 

                不断更新的行业规范下,医药企业面对着怎ㄨ样的元素检测标准?

                 

                由ICH(人用药品注册技术要≡求国际协调会议)指导委员会发布的Q3D规范了对于药品中的金属杂质进行定性和♂定量限制的全球性政策。

                近年,ICH和USP新发布了一种以性能为基础的统一方法: ICH Q3D、USP <232>(限量)和 USP <233>(规程),用于→规范测定药品和原材料中的元素杂质。新方法同时推荐以ICP-MS 和 ICP-OES分析技▂术替代之前的湿化学法和比色检测方法;而现行《中国药典》同样将 ICP-MS 作为药品中元素杂质测定的】推荐分析技术。

                当前,对于开展元素分析的实验室而言,ICP-MS 是应对日益严格的化々学仿制药(注射剂)一致性评价工作最受认可的选择

                 

                高精尖检测仪器加成,有哪些值得期待的分享?

                 

                强大的技术系统♀和仪器对于元素验证工作的助力尤为突出,高端精密仪器能够为验证工作提供最□坚实的保障,有力保障元素检测工作的精确度和可信度。ICP-MS仪器的生产商选择仪∮器的配备对相关验证检测工作至关重要。

                微谱引进ICP-MS仪器生产供应商“铂金埃尔默”和“安捷伦”的相关系列产品——铂金埃尔默NexION®1000 ICP-MS安捷伦7900 ICP-MS两种仪器——配合专研团队遵照行▲业政策规范、深耕行业前沿技术,为药企伙伴提供专业严谨的元素验证服务

                 

                珀金』埃尔默NexION®1000

                 

                安捷伦 7900 ICP-MS

                 

                在高精检测仪器加持下,微谱元素分析技术中心专研▓人员专注元素验证中的专属性实验,从多年来的成功积累中总结出经验之谈:要做好元素方法验▽证,须从第一步的专属性实验开始把控,在可能存在其他成分的情况下,准确选择出能正确测定待测物㊣质特性的检验方法,以正确方法导出精确结果,如此方能高效完◥成检测工作。

                那么,从元素专属性角度考量,应该做好哪些工作呢?换句话说,如何避↑免质谱型干扰?

                 

                 

                微谱专研人员以元素杂质为例,与您分享质谱型干扰的两种应对方法

                最常∩见的方法是从通用的KED模式着手,将通用方式的价值发挥到最大。具体做法◥是,增大改变碰撞☆气(一般是He)流速,显著提高KED模式的抗干扰能力,一般可以提高到5ml/min。卓越的仪器的◆高能He模式,甚至可以把He流速进一︻步提高到12ml/min,大部分情况下此法都可以将质谱干扰控制在LOQ以下。

                 

                 

                值得一提的是,微谱实验室配备的检测仪器能够实现高达12个数√量级的高低含量同时分析,特别是进行要●求更高的元素主含量检测时,可以减小稀释倍数,用更●高的浓度去测定,从而得到更为精准的结果。

                 

                精密仪器设备的ξ保有量,赋能微谱专业团队的元素检测工作高效精准,保障所出具的分析具有更强的说服力。

                 

                另一种方式就是尝试配多路反应气的反应模☉式,也会有不同凡响的干扰消除效果。如,微谱实验室◥目前通过通入氨气、氧气等高活性气体的方法,虽然反应模式比He模式复杂,但测试结果显著↘,几乎可以▓消除所有质谱干扰。